Для проведення випробування необхідно розігріти муфельну піч до температури 900 ±5 ° C.
Зважити порожній тигель з кришкою.
Аналітичну пробу палива перемішати та взяти з двох-трьох місць на різній глибині наважку масою 1 ± 0,1 г.
Тигель з наважкою закрити кришкою та зважити.
Встановити зважені тиглі на підставку. Всі вільні місця на підставці заповнюють порожніми тиглями з кришками.
Вихід летких речовин визначають паралельно в двох наважках. Навішування однієї і тієї ж проби необхідно випробовувати на одній підставці.
Підставку з тиглями швидко поміщають в муфельну піч і зачиняють дверцята печі. Температура, що знизилася при установці тиглів в піч, знову повинна досягти (900 ± 5) ° C не більше ніж за 4 хв. В іншому випадку випробування повторюють.
Тиглі витримати в закритій печі точно 7 хв. (час відліку починають з моменту установки тиглів).
Підставку з тиглями за допомогою щипців вийняти з муфельної печі і охолодити на металевій або азбестовій пластині протягом 5 хв.
Не знімаючи кришок, перенести тиглі щипцями в ексикатор і охолодити до кімнатної температури.
Після охолодження тиглі зважити з точністю до 0,1 мг.
Якщо на зовнішній поверхні тигля або на його кришці утворився чорний наліт, то визначення повторяють.