Для проведення лабораторних випробувань використовується муфельна піч з електророзігрівом і зоною постійної температури (900 ± 5) ° С. Температуру 900 ° C в печі підтримують якомога точніше. Допустиме відхилення ± 5 ° C включає можливі похибки вимірювань температури і неоднорідність її розподілу. При коливаннях температури в муфельній печі більш ніж на ±10 ° C відхилення значень виходу летких перевищують встановлені. Для забезпечення зазначених вимог в муфельній печі повинна бути зона зі стійкою температурою, яка контролюється термопарою.
Малюнок 1 - Піч муфельна (загальний вид)
Теплова потужність муфельній печі повинна бути такою, щоб після внесення в піч холодної підставки з тиглями температура в печі, що дорівнює 900 ° C, відновлювалася не більше ніж за 4 хв. В іншому випадку випробування повторюють. Підставку з тиглями поміщають в зону постійної температури печі, і це положення використовують при проведенні всіх визначень.
а
б
Малюнок 2 - Тигель з кришкою: а) порцеляновий; б) кварцовий
Для визначення виходу летких речовин застосовують порцелянові або кварцові тиглі конічної форми з кришками, що пришліфовані, та які допускають вільне видалення виходу летких речовин, але перешкоджають проникненню кисню. Маса тигля з кришкою повинна бути від 10 до 14 г. Кришка повинна щільно прилягати до тиглю, горизонтальний зазор між ними повинен бути не більше 0,5 мм. Підібрану кришку пришліфовують до тиглю, роблячи дотичні поверхні гладкими. Притирання кришок до порцелянових тиглів проводять механічно обертанням до утворення жолобка на внутрішній поверхні кришки. Для проведення аналізу важливо, щоб кришка щільно прилягала до тиглю, що необхідно перевіряти кожен раз перед початком проведення досліду.
Тиглі з підібраною і притертою кришкою повинні бути однаково марковані, пропечені при температурі (900 ± 5) ° C до постійної маси і зберігають в ексикаторі з речовиною, що осушує.
Підставка, на якій тиглі поміщають в муфельну піч, дозволяє дотримуватись встановленої швидкості нагріву. Допускають застосовувати наступні підставки:
для одиничного визначення - кільце з термостійкого сталевого дроту з керамічним або азбестовим диском діаметром 25 мм і товщиною від 1,5 до 2 мм, що поміщено на внутрішні виступи опор;
для проведення одночасно декількох визначень (двох, чотирьох або шести) - каркас з термостійкого сталевого дроту з керамічними пластинами товщиною 2 мм, на які ставлять тиглі, або підставка з листової жароміцної стали.
а)
б)
Малюнок 3 - Підставки для тиглів: а) для проведення одночасно декількох визначень;
б) для одиничного визначення
Розміри комірок в підставках повинні бути такими, щоб відстань між дном тигля та подом печі становило близько 20 мм.
Додатково в умовах лабораторії для проведення випробувань використовують ваги з похибкою зважування не більше 0,1 мг, допускається застосовувати ваги з похибкою зважування не більше 0,2 мг, ексикатор - посудину, в якій підтримується певна вологість повітря (зазвичай близька до нуля), виготовлену з товстого скла або пластику, де осушується речовина, що досліджується, а також щипці тигельні довжиною 25-30 см, ложечку або шпатель для перемішування проб та взяття наважки.